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Un hash CBD peut-il contenir des solvants ? Lire le COA

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11 min de lectureMis à jour le

Un hash obtenu par séparation mécanique, tamisage à sec ou lavage à l'eau glacée, ne met aucun solvant en jeu : il n'y a rien à purger et rien à rechercher. Un concentré obtenu par extraction au butane, au propane ou à l'éthanol, en revanche, peut en garder des traces, et son certificat doit publier une ligne de solvants résiduels chiffrée.

Verrerie et matériel d'analyse de laboratoire, plan rapproché sur un montage d'extraction
Sommaire
  1. 011. Deux voies, une seule met un solvant en jeu
  2. 022. Ce qu'est une analyse de solvants résiduels
  3. 033. Quelles limites s'appliquent, et lesquelles n'existent pas
  4. 044. Lire la rubrique « solvants résiduels » d'un certificat
  5. 055. Les 15 résines Phytogrammes n'ont pas cette ligne
  6. 06Questions fréquentes
  7. 07Sources

La question revient parce que le mot « hash » circule sur des produits qui ne relèvent pas du même procédé. Cet article sépare les deux voies, décrit ce qu'est une analyse de solvants résiduels, expose les limites qui existent et celles qui n'existent pas, puis détaille la lecture de cette rubrique sur un certificat d'analyse.

> À retenir > > - Séparation mécanique : tamis, eau glacée, chaleur et pression ; aucun solvant, donc aucune trace possible. > - Extraction au solvant : butane, propane, éthanol, CO2 ; une purge, puis une mesure qui la vérifie. > - La méthode de référence est la chromatographie en phase gazeuse avec espace de tête. > - Aucun texte français ou européen ne fixe de limite de solvants résiduels pour les extraits de chanvre. > - Phytogrammes ne vend aucun produit obtenu au solvant : ses 15 résines sont séparées à l'eau ou à sec.

1. Deux voies, une seule met un solvant en jeu

ProcédéAgent de séparationSolvant en jeuLigne du certificat
Dry sift, staticTamis étagés, charge électrostatiqueAucunSans objet
Ice-o-lator, bubble, frozenEau glacée et sacs filtrantsAucunSans objet
Rosin, hash rosinChaleur et pressionAucunSans objet
Wax, crumble, shatterExtraction puis purge sous videButane, propane, éthanolÀ produire
Live resinExtraction sur plante congeléeButane, propane, éthanol, CO2À produire

Les trois premières lignes décrivent une séparation physique : on écarte la matière végétale des têtes de trichomes sans jamais dissoudre quoi que ce soit. Le glossaire de Leafly décrit ainsi le rosin, obtenu par chaleur et pression, sans produit chimique, à partir de fleur, de dry sift ou de water hash. Notre guide du rosin CBD détaille cette voie.

Les deux dernières décrivent une dissolution. Wikipédia, à l'entrée « Hash oil », énumère les solvants employés dans la filière, dont le butane, le méthanol, l'éthanol et l'isopropanol, et rappelle qu'ils sont inflammables et ont causé des explosions, des blessures graves et des décès. Nos guides de la wax CBD et du crumble décrivent cette famille et la purge sous vide qui suit l'extraction. La réponse à la question posée en titre tient donc à une seule information : par quel procédé le lot a été obtenu.

2. Ce qu'est une analyse de solvants résiduels

Un solvant résiduel est ce qui reste du solvant d'extraction dans le produit fini après la purge. On ne le voit pas, on ne le sent pas de façon fiable : on le mesure.

La méthode de référence est la chromatographie en phase gazeuse avec injection par espace de tête. Le principe est simple : l'échantillon est scellé dans un flacon puis chauffé, ce qui fait passer les composés volatils dans la phase gazeuse au-dessus de l'échantillon ; c'est ce gaz que l'on prélève et que l'on injecte. La séparation se fait ensuite sur colonne, et la quantification par détecteur à ionisation de flamme ou par spectrométrie de masse. La détection par masse a l'avantage d'identifier formellement chaque pic, ce qui évite de confondre deux composés au même temps de rétention.

La liste des composés recherchés suit les procédés du marché : éthanol, butane et propane en premier lieu, puis acétone, hexane, benzène et les autres solvants de la filière. Un point analytique compte autant que le résultat : la limite de quantification. Un résultat « non détecté » ne veut rien dire sans elle, puisqu'il signifie seulement « sous le seuil que cette méthode sait mesurer ». Un certificat lisible publie donc, par solvant, la valeur trouvée et cette limite.

3. Quelles limites s'appliquent, et lesquelles n'existent pas

Il n'existe pas de limite française ou européenne de solvants résiduels propre aux extraits de chanvre. Le règlement (UE) 2023/915 fixe des teneurs maximales de contaminants dans les denrées alimentaires : 3,0 mg/kg en équivalents THC pour les graines de chanvre, 7,5 mg/kg pour l'huile de graines de chanvre, avec une règle de proportion pour les produits dérivés. Il ne vise pas les solvants d'extraction, et un hash n'est de toute façon pas une denrée alimentaire.

Le repère disponible est pharmaceutique. La ligne directrice ICH Q3C, transposée dans la Pharmacopée européenne et dans le chapitre USP 467, répartit les solvants en trois classes : classe 1, à éviter, carcinogènes connus ou fortement suspectés et dangers pour l'environnement ; classe 2, à limiter ; classe 3, faible potentiel toxique. Les valeurs sont chiffrées.

ClasseExemplesLimite de concentration
1Benzène2 ppm
1Tétrachlorure de carbone4 ppm
11,2-dichloroéthane5 ppm
2Hexane290 ppm, pour 2,9 mg/jour
2Méthanol3000 ppm, pour 30,0 mg/jour
3Éthanol, acétone, heptane, pentane, 2-propanol5000 ppm, soit 0,5 %

Deux remarques sur ce tableau. La classe 3 est celle des solvants admis jusqu'à 50 mg par jour sans justification particulière, ce qui correspond aux 5000 ppm indiqués. Et le butane comme le propane, qui sont les solvants les plus employés pour les concentrés de chanvre, ne figurent dans aucune de ces tables : la référence pharmaceutique ne les couvre pas. La version en vigueur dans l'Union, ICH Q3C (R9), s'applique depuis le 29 avril 2024.

D'autres juridictions ont fixé leurs propres seuils. La réglementation californienne du cannabis publie des niveaux d'action en microgrammes par gramme : 1,0 pour le benzène en catégorie I ; 5000 pour le butane, le propane, l'éthanol, l'acétone, l'alcool isopropylique, l'heptane et le pentane ; 290 pour l'hexane, en catégorie II. Ces chiffres n'ont aucune valeur en France, mais ils donnent l'ordre de grandeur attendu quand un certificat étranger affiche une colonne de limites.

4. Lire la rubrique « solvants résiduels » d'un certificat

Quatre points se vérifient en quelques secondes.

  • Le lot. Le numéro porté sur le certificat doit être celui imprimé sur l'emballage. Sans cette correspondance, le document ne se rattache à rien.
  • La liste, pas la mention. Un certificat utile nomme chaque solvant recherché. Une case « conforme » ou « PASS » sans liste ne permet aucune vérification.
  • La limite de quantification. Elle accompagne chaque résultat. Un « non détecté » sans limite associée n'est pas une mesure.
  • Le laboratoire et sa portée. La norme ISO/CEI 17025, version 2017, fixe les exigences générales de compétence des laboratoires d'essais et d'étalonnages ; en France, l'accréditation relève du Cofrac. Une accréditation porte sur des essais précis : celle qui couvre les cannabinoïdes ne couvre pas forcément les solvants.

Un cas particulier mérite d'être nommé : l'absence de rubrique. Sur un rosin ou un hash lavé, elle est normale, puisqu'aucun solvant n'intervient. Sur une wax ou un crumble, elle est une donnée manquante. Notre comparatif des certificats de concentrés détaille ce que chaque famille doit produire.

5. Les 15 résines Phytogrammes n'ont pas cette ligne

La catégorie résines et hash CBD compte 15 références, toutes issues d'une séparation mécanique : eau glacée pour les ice-o-lator, les bubble et les frozen, tamisage à sec pour les dry sift et les static. Aucun butane, aucun propane, aucun éthanol, aucun CO2. Il n'y a donc pas de purge, pas de solvant résiduel possible, et rien à mesurer sur ce point.

Ce que ces lots publient, en revanche, est le reste du dossier. Sur la fiche Rosift CBG/CBD, le lot PG-26-3A2B affiche des valeurs mesurées par chromatographie liquide haute performance : 20,2 % de CBG, 4,6 % de CBD, 0,5 % de CBC, 0,4 % de CBN et 0,2 % de Δ⁹-THC. La page notre laboratoire décrit le circuit : réception et référencement du lot, échantillon représentatif adressé à un laboratoire indépendant, analyse, vérification du seuil de 0,30 %, émission du certificat, publication des résultats sur la fiche.

Le cadre légal ne change pas selon le procédé. L'arrêté du 30 décembre 2021 autorise les variétés de Cannabis sativa L. inscrites aux catalogues officiels dont la teneur en Δ⁹-THC n'est pas supérieure à 0,30 %, et applique le même seuil aux extraits de chanvre et aux produits qui les intègrent. Le Conseil d'État, le 29 décembre 2022 (n° 444887), a annulé l'interdiction de vente aux consommateurs des fleurs et feuilles brutes, tout en retenant ce seuil comme critère. La MILDECA rappelle qu'aucune allégation thérapeutique ne peut être revendiquée sous peine de sanctions pénales. Ces produits sont réservés aux adultes et ne sont pas destinés à l'ingestion.

Questions fréquentes

Un hash CBD contient-il du butane ?

Pas s'il a été séparé mécaniquement : le tamisage à sec, le lavage à l'eau glacée et la presse à rosin n'emploient aucun solvant, donc aucun butane ne peut subsister. Un concentré au butane, lui, est purgé sous vide, et seule l'analyse de solvants résiduels de son lot dit si cette purge a fonctionné.

Comment vérifier qu'un concentré est sans solvant ?

Par le procédé d'abord, indiqué sur la fiche : eau glacée, tamis, chaleur et pression. Par le certificat ensuite. Si le produit est présenté comme extrait au butane, au propane ou à l'éthanol, la rubrique des solvants résiduels doit nommer chaque composé recherché, donner sa limite de quantification et le résultat chiffré.

Quelle méthode mesure les solvants résiduels ?

La chromatographie en phase gazeuse avec injection par espace de tête. L'échantillon est scellé dans un flacon et chauffé, les composés volatils passent dans la phase gazeuse, et ce gaz est injecté puis quantifié par détecteur à ionisation de flamme ou par spectrométrie de masse.

Quelle limite s'applique en France aux solvants résiduels du CBD ?

Aucune limite propre aux extraits de chanvre. Le cadre disponible est la ligne directrice ICH Q3C, reprise par la Pharmacopée européenne : 2 ppm pour le benzène en classe 1, 290 ppm pour l'hexane en classe 2, 5000 ppm pour la classe 3. Le butane et le propane n'y figurent pas.

Sources


Rédigé par l'équipe Phytogrammes

Chaque article du journal s'appuie sur des sources primaires (ANSM, EFSA, EUR-Lex, publications à comité de lecture) et sur la pratique du laboratoire : analyses HPLC lot par lot, profils cannabinoïdes mesurés. Notre démarche.

Article publié le . Le CBD n’est pas un médicament.